实验室分析设备--凯氏定氮基础化学原理

一、基础原理

样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,样品中的有机氮(如蛋白质)转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;然后在碱性条件下蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收;再用标准盐酸滴定。最后根据消耗的标准盐酸的量计算出蛋白质的含量。

二、消化

浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。

2NH₃(CH₂)2COOH+13H₂SO₄=(NH₄)2SO₄+6CO₂+12SO₂+16H₂O

浓硫酸又具有氧化性,将有机物炭化后的碳化为二氧化碳,硫酸则被还原成二氧化硫。

2H₂SO₄+C=2SO₂+2H₂O+CO₂

二氧化硫使氮还原为氨,本身则被氧化为三氧化硫,氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。

H₂SO₄+2NH₃=(NH₄)2SO₄

三、蒸馏

在消化完全的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气,反应方程式如下:

2NaOH+(NH₄)2SO₄=2NH₃(气体)+Na₂SO₄+2H₂O

四、吸收

加热蒸馏所放出的氨,用硼酸溶液进行吸收。

2NH₃+4H₃BO₃=(NH₄)2B₄O₇+5H₂O

五、滴定

用盐酸标准溶液滴定,因硼酸呈微弱酸性(k=5.8×10-10),用酸滴定不影响指示剂的变色反应,滴定的反应方程式如下:

(NH₄)2B₄O₇+2HCL+5H₂O=2NH₄CL+4H₃BO₃