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实验室分析仪器--凯氏定氮仪的使用注意事项

2022.1.13
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zhaoqisun

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1、此法可应用于各类食品中蛋白质含量测定。

2、所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。

3、消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。

4、消化过程中应注意不时转到凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣冲洗下来并促进其消化完全。全自动的消化装置是通过合理的控制抽气速率来冲洗瓶壁残留物。

5、样品中若含糖或脂肪较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不停摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂,并同时控制热源强度。

6、当样品消化液不易澄清透明时,可将凯氏烧瓶冷却,加入30%过氧化氢2-3ml后再继续加热消化。

7、若取样量较大时,如干试样超过5g,可按每克试样5ml的比例增加硫酸用量。

8、一般消化至透明后,继续消化30min即可,但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品,如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、络氨酸或组氨酸等时,需适当延长消化时间。有机物如分解完全,消化液呈透明蓝绿色,但含铁量较多时,呈较深绿色。

9、蒸馏装置不能漏气。

10、蒸馏前若加碱量不足,消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀,此时需再增加氢氧化钠用量。

11、硼酸吸收液的温度不应超过40摄氏度,否则对氨的吸收作用减弱而造成损失,此时可置于冷水浴中使用。

12、蒸馏完毕后,应先将冷凝管下端提离液面清洗管口,再蒸1min后关掉热源,否则可能造成吸收液倒吸。

13、混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。

14、不要将热的消化管直接放到冷的台面上,否则会导致管底破裂,为冷却消化管通常使用一个专用的管架。


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