有机元素分析方法--湿式测碳法介绍

传统的重铬酸钾—硫酸溶液氧化法(湿式测碳法)

土壤领域中比较传统的丘林法和魏莱-布拉克法-湿式测碳法:

1、取0.1-0.5g样品置于150ml的烧杯中,首先加入1ml HgSO₄,摇匀。

2、准确加入5.0ml 3mol/l K₂Cr₂O₇,继而沿反应壁加13ml的浓H₂SO₄,使其在瓶底形呈一液层,最后加入2.0ml Ag₂SO₄,接上冷凝管,轻轻摇动,然后加打开电炉,用变压器调节其温度,使溶液在沸腾情况下回流2小时,冷却20分钟,用30ml的蒸馏水冲洗冷凝管,取下烧瓶,加2滴指示剂,用0.0661mol/l FeSO₄滴定。 

3、同时进行空白测定,以10ml蒸馏水代替原试样,其它的操作方法同上。

4、计算:C ﹙mg/l﹚=[﹙V0-V1﹚×C FeSO₄×3×1000]/V2

其中V0为滴定5.0 ml K₂Cr₂O₇相当FeSO₄的用量(毫升);V1为水样消煮后滴定所消耗的FeSO4的用量(毫升);V2为水体体积,由此公式算得提取待测液中的碳量。

缺点:存在氧化还原干扰和基质效应;碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失;费时;不环保等。