实验室光学仪器--波长色散谱仪定量分析条件的选择

1)X光管的高压和电流选择

对于不同的X射线管,所选用的电压和电流是不同的。如端窗靶X射线管,高压电源供给X射线管的电压和电流为60kV和125mA。设置的X射线管高压和电流的乘积不能超过谱仪给出的总功率。且谱仪推荐的电流和电压是根据元素而定的,而不是根据实际试样而定的。因此在选择高压时,设定值必须大于待测元素的激发电位。

下表为推荐的高压:

2)角度的校正、背景的扣除和计数时间的确定

角度的选择取决于待测元素所选的谱线和晶体。尽可能使所选谱线避免基体中其他元素的谱线的干扰。

背景产生的原因有:有样品引起的,原级X射线谱在样品中产生散射线,其强度随样品成分变化而变化或是被测谱线附件存在谱线干扰;也有是由于样品产生的射线和仪器相互作用引起的,如晶体荧光和分光晶体引起的高次线等。背景对微量元素的检测限和准确度均有较大影响。背景校正方法有理论背景校正法、实测背景扣除法等。

在X射线荧光光谱分析中,测定强度时的计数方法通常分为定时法和定数法。

3)脉冲高度分析器

晶体在衍射时可能产生晶体荧光、某些元素的高次线或高次线的逃逸峰、待测元素本身产生的逃逸峰,这些信号所产生的电脉冲如不处理均影响分析结果的准确度。对此,我们可以利用PHD消除晶体荧光的影响以及高次线的干扰,同时还可以通过设置两个PHD上、下阈消除高次线逃逸峰的干扰。