(1)干扰:
富燃火焰时,阴、阳离子有干扰,贫燃火焰由于提高了温度,这种干扰几乎消失。
(2)注意事项:
①镍与离解能相近似的铁共存时,必须严格选择燃烧条件及燃烧器位置;
②添加50%异丙醇时,灵敏度增加约2倍;
③酸度低时易引起吸光度变化,必须控制溶液的酸度;
④注意避免邻近谱线的干扰。
镍是经常用原子吸收测定的金属元素之一。选用232.0nm谱线,在空气一乙炔火焰中可得到0.04mg/L1%的特征浓度,测限为0.004mg/L为了能有效地应用232.003nm谱线,光谱带宽应为0.2nm不然231.716nm和232.138mm两条强发射线,将导致分析曲线的严重弯曲和灵敏度的显著降低。即便在0.2nm光谱带宽时,232.0nm谱线的分析曲线仍呈现明显的非线性,因此不太适合于较高浓度镍的测定。为此,特征浓度为0.2mg/L1%的341.5n共振线较为适合。这条谱线允许用较大光谱带宽(至0.7nm),从而可得到较好的信噪比。在氧化性(贫燃)空气一乙炔火焰中测定镍的干扰很少。高浓度的Co,Cr,Cu,Mn,Mo,V,Al和W无干扰,同样HCl,HNO3H2SO4和H3PO4也无干扰。但是必须很精确地调节燃烧器和火焰气体。在精密分析时,需要使基体一致以保持相对准确性。应用氧化亚氮一乙炔火焰可以消除铁和铬的可能干扰,该火焰在232.0nm共振线的特征浓度约为2mg/L1%镍可被吡咯烷二硫代氨基甲酸铵络合和用MIBK萃取。
用石墨炉技术测定镍时,硝酸钾、硝酸铁和其他一些硝酸盐显著提高信号氯化钙完全抑制信号,过氯酸会降低信号。
当分析海水时,可用离子交换柱分离镍,或者选用有机溶剂萃取再用硝酸反萃取的方法。也可以用吡咯烷二硫代氨基甲酸酯共沉淀的方法来分离。
地面水的镍可直接测定。将在硝酸溶液中的污水沉积物的悬浮物直接注入石墨管,用硝酸酸化的标准溶液作为参比直接进行测定,得到的结果很好。
直接测定血清中的镍,需要使用质量好的热解石墨管。用APDC在MIK中萃取可测定血清和尿中镍。萃取法测定尿中镍比直接法要好。萃取溶液注入石墨炉后不要立即干燥,而要停顿约两分钟。
测定血液、肝组织和尿中的镍,当应用磷酸二氢铵为基体改进剂和从里沃夫平台原子化时,无干扰现象产生。用硝酸镁为基体改进剂,镍的灰化温度可至1400℃。用稳定温度石墨炉和从里沃夫平台原子化时测定无干扰。在此条件下镍的最佳原子化温度为2500℃。
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