原子光谱法可直接分析固体试样（石墨炉法），但目前仍较多地用于液体试样的分析，原子荧光光谱法更是如此。因而试样的溶解和稀释是必不可少的重要环节，其作用是使试样中的被测组分不受损失，不被污染，全部转变为适宜测定的形式，而且原子光谱分析方法的广泛应用也依赖于分析者制订快速简便的试样溶解和稀释处理的方法，以及对基体组分引起的干效应的补偿能力。
一、无机固体试样的溶解
无机固体试样一般采用酸溶法和碱熔法，在选用溶（熔）剂是应充分考虑到：
①被测元素应能迅速、完全溶解；
②试样处理过程中，被测元素不应挥发损失；
③测元素不应与其他组分生成不溶性物质；
④过量溶（熔）剂对分析结果可能产生的影响（如污染和干扰效应等）；
⑤不应损伤试样溶解过程中使用的容器以及其他用具（如喷雾器、燃烧器等）
1）酸溶法
常用的溶剂有HCl、HF等以及它们的混合酸液，为了提高溶解效率，有时在溶样时加人某种氧化剂（如H2O2）、盐类（如铵盐）或有机试剂（如酒石酸）等会得到良好的效果。将少量试样和溶剂置于压力罐中（电加热或微波加热）溶解，具有可提高大多数元素的溶解效率，避免易挥发元素损失和减少污染，溶解时间短等优点。
2）熔融法
有些试样用酸不易溶解，例如铅锡合金和一些氧化物材料等，可以采用熔融法处理。常用的熔剂有LiBO2Na2O2、NaOH、K2S2O7等。在实际分析中，为了控制试样溶液中盐的浓度，有时将试样先进行酸溶处理，再把剩余的不溶物残渣用少量熔剂熔融后加酸溶解。
二、有机物固体试样的分解
有机物固体试样包括人体及动物组织、食品中的粮食、植物的根茎、人工合成的有机物（如塑料、染料、油漆、药物和人造纤维等）。其分解方法一般有湿法消化和干法灰化两种。特别要注意的是要防止待测元素在分解过程中遭受损失。
1）干法灰化
干法灰化是将有机物固体（或液体）试样经高温分解后，使被测元素呈可溶状态的处理方法。该法可消除有机物质对测定的影响，避免消耗大量试剂：挥发、沾留在容器壁、滑留在酸不溶性灰粒上，因此对含有Hg、As、Se等元素的试样，不能采用干法灰化，只能采用湿法消化分解。
2）湿法消化
湿法消化是用浓无机酸或再加氧化剂，在消化过程中保持在氧化状态的条件下消化处理试样。通常是试样加入消化剂后，于100－200℃下加热使其消化，待消化液清亮后，蒸发近干时，再用HNO2或HCI溶解，定容待用。湿法消化法挥发损失比干法灰化法小一些，但对于易形成挥发性氧化物的元素仍有大的损失，采用密闭回流装置可防止这些损失。
三、液体试样的稀释处理
地表水、地下水、自来水、工业废水、生活废水、海水、盐湖水及土壤浸出液等无机物液体试样，一般均可用各种液体进样方式引入原子光谱分析系统进行测定。根据仪器装置要求的不同，对含盐量过高或被测元素含量过高的试样，用分析用水适当稀释后直接测定。对于被测元素的含量低于测定方法检出限的试样，采用适当方法富集后测定。
有机物液体试样包括果汁，酒类，油类，有机溶剂，人体和动物的各种体液。这类试样在各种原子光谱分析法中有些可直接进样分析测定，需要进行测定前处理时也比有机物固体试样简便。对于某些水溶性有机液体（如血、尿等），可用稀酸或分析用水稀释。油类等有机物液体试样宜用有机溶剂稀释，。不同有机溶剂在各种原子光谱分析方法中的效应很不相同，一般应该选择有利于进样和光谱干扰较小的有机溶剂为稀释剂。采用稀释方法测定有机物液体时，如果存在干扰效应或可检测的元素损失等问题，则应改用上述湿法消化试样的方法分析测定。
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