将样品压片装于样品架上放于 FTIR 的样品池处。先粗测透光率是否超过40%，若达到40%以上即可进行扫谱，从4000cm-1 开始到 400cm-1 为止。若未达到40%则重新压片。仪器的操作步骤如下。
1.开机
按顺序开启红外光谱仪稳压电源、显示器、计算机主机及打印机等电源开关。
2.启动软件
（1）开启计算机主机开关后，计算机会根据配置进入 Windows 或 Vista 操作系统。
（2）双击桌面【OMINIC】快捷键后进入 OMINIC 工作站。
3.仪器初始化
进入 OMINIC 工作站界面后，仪器自动初始化，待其右上角出现“√光学台状态”，仪器预热10min 左右即可进行测量。
4.参数设定
点击【采集】菜单栏下“实验设置”，在【实验设置】窗口中，根据需要选择适当的参数。对于常规操作参数的设定如下。
（1）在【采集】标签栏中，设置：
扫描次数：选择“32次”；
分辨率：选择“4.0”；
最终格式：选择“%透过率”；
校正：选择“无”；
背景处理：选择“采集背景在120min后”。
（2）在【光学台】标签栏中，设置：
推荐范围：选择“4000-400”。
5.光谱测定
（1）采集背景的红外光谱：打开样品室盖，将空白对照放入样品室的样品架上，盖上样品室盖。点击【采集】菜单栏下“采集背景”，弹出对话框，点击【确定】，进行背景扫描。
（2）采集样品的红外光谱：打开样品室盖，取出空白对照，将经适当方法制备的样品放入样品室的样品架上，盖上样品室盖。点击【采集】菜单栏下“采集样品”，进行样品扫描。数据采集完成后，弹出“数据采集完成”窗口，点击“是”。
（3）保存样品光谱数据：然后选择【文件】菜单栏下“保存”，出现“另存为”窗口，下拉选择“保存类型”为“CSV 文本（*.CSV）”，输入保存文件名，点击“保存”。
（4）打印图谱：激活要打印的谱图，选择【文件】>【打印】，出现弹出窗口，点击确定，在接下来的窗口中选择模板报告，点击打开，点击【打印】打印报告，打印前可选择【文件】>【打印预览】预览打印报告。
（5）测定下一样品的红外光谱：重复（2）～（4）操作，如果长时间操作且采用同一背景，可以在上述“背景处理”设置“采集背景在 120min 后”时将时间延长。
6.扫谱结束
扫谱结束后，取下样品池，松开螺钉，套上指套，小心取出盐片。先用软纸擦净液体，滴上无水乙醇，洗去样品，切忌用水洗。然后，再于红外线灯下用滑石粉及无水乙醇进行抛光处理。最后，用无水乙醇将表面洗干净，擦干，烘干，按要求将模具、样品架等擦净收好，两盐片收入干燥器中保存。
7.关机
（1）选择【文件】→【退出】，退出程序。
（2）从计算机桌面的开始菜单中选择关机，出现安全关机提示。
（3）关闭计算机电源。
（4）关闭仪器电源。
（5）关闭稳压电源。
绘出其红外光谱进行对照，图谱相同，则肯定为同一化合物；标准图谱查对法是一个最直接、最可靠的方法，根据待测样品的来源、物理常数、分子式以及谱图中的特征谱带，查对标准图谱来确定化合物。
图谱的一般解析过程大致如下：
（1）先从特征频率区入手，找出化合物所含的主要官能团。
（2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才行。
（3）对指纹区谱带位置、强度和形状仔细分析，确定化合物可能的结构。
（4）对照标准图谱，配合其他鉴定手段，进一步验证。
（5）把扫谱得到的图谱与已知标准图谱进行对照比较，并找出主要吸收峰的归属。
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