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实验分析仪器--紫外-可见分光光度计的仪器的校正和检定

2022.1.24
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zhaoqisun

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由于环境因素对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此,除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线有237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与576.96nm,或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可用作波长校正,但因来源不同或随着时间的推移会有微小的差别,使用时应注意。吸光度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。精确称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60mg,用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000mL,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,与规定的吸收系数比较,应符合表3-1中的规定。配制成水溶液,置于1cm 石英吸收池中,在规定的波长处测定透光率。含有杂原子的有机溶剂,通常均具有很强的末端吸收。因此,当作溶剂使用时,它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。

另外,当溶剂不纯时,也可能增强干扰吸收。因此,在测定供试品前,应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求,即将溶剂置于1cm 石英吸收池中,以空气为空白对照(即空白光路中不置任何物质)测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度,在220~240nm 范围内不得超过0.40,在241~250nm 范围内不得超过0.20,在251~300nm 范围内不得超过0.10,在300nm 以上时不得超过0.05。

 


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