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实验室分析仪器--ICP雾化器种类-玻璃同心雾化器

2022.1.25
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

1、结构和性能

玻璃同心雾化器在ICP光谱仪器应用较多。最初曾将原子吸收光度计上的同心雾化器用在icp光谱装置上。实验表明,这类雾化器载气流量,试液提升量也较高,灵敏度低且试液消耗较多,不适于ICP光谱分析。于是专门研制用于ICP光源的低载气流量雾化器,其产品目标准化和系列化,这一工作最初由Meinhard等完成的,通称为Meinhard雾化器,其结构如图1所示。


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图1 Meinhard玻璃同心雾化器


Meinhard玻璃同心雾化器可分为A型、C型及K型三种,它们的主要区别在于喷口形状及加工方法。如图2所示,A型为标准型,已商品化多年,应用最多,如TR-230-A1型雾化器,它的喷口处毛细管和外管处于同一平面,端面用金刚砂磨平。C型雾化器端口与A型不同,其中心管缩进约0.5mm,目的在于防止高盐分溶液雾化时在端口沉积,并能提高雾化效率。这种内混式雾化器加工难度较大。K型玻璃同心雾化器也是内混式,但中心毛细管未经加工磨光。

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图2 三种Meinhard雾化器端口结构

 

在分析高盐溶液时,为抑制盐类在雾化器喷口的沉积,将玻璃同心雾化器外管出口制成喇叭形(见图3),可以雾化含氯化钠很高的试液。

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图3 LB雾化器原理

2、作用原理

玻璃同心雾化器的作用是把试液雾化成气溶胶并通过雾室导入到炬管及等离子体。分析溶液甪泵或由Venturi效应所造成的负压而吸入雾化器。在雾化器毛细中心管出口处,因载气流速很快(约150~200m/s),而试液流速较慢,两者之间产生摩擦力,液流被拉细并被气流冲击破碎成雾滴。形成最初的气溶胶流,称为一次气溶胶。气溶胶流在前进过程中,大气溶胶受到气流沿径向和切向动压力的作用进一步细,较细的气溶胶被载气送入等离子体。未细化的大气溶胶凝结后排入废液容器,图4为雾化过程示意图。

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图4 雾化过程示意图

1-同心雾化器,2-一次气溶胶;3-去ICP来源;4-二次气溶胶

 

3、玻璃同心雾化器的雾化特性

在无蠕动泵进样条件下,载气压力(或流量)是影响雾化特性的重要参数。主要雾化特性包括试液提升量、进样效率及进样速率。进样效率是进入等离子体的试液量与提升量的比值,以百分数表示。进样速率是单位时间进入等离子体的物质绝对量。图5是玻璃同心雾化器的典型雾化特性曲线。

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图5 同心雾化器雾化特性

1-进样速率;2-提升量;3-进样效率

 

由图5可以看出,随着雾化压力的增加,试液提升量逐渐增加,而进样效率却逐渐降低,这是因气溶胶中大颗粒雾滴所占比重增加,废液量增多。对每个雾化器而言,进样速率在某一载气压力下有一最大值。实验表明,增加提升量并不总能获得更高的谱线强度。


玻璃同心雾化器对试液的含盐量是很敏感的,因为试液中盐量的增加,显著地改变试液物理性质,将导致提升量的降低。此外,试液含盐量的增加不仅会影响提升量,而且将导致光谱背景的增加。图6显示含5%NaCl的硝酸溶液在喷雾数分钟后光谱背景急剧增加。造成这种现象的原因是雾化时盐类在喷口处沉积,部分阻塞喷口环形载气通路,降低载气流量,从而提高光谱背景值。图6中背景波长为324.7nm。

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图6 试液含盐量对Cu(I)324.7nm光谱背景的影响

△-5%NaCl2%硝酸溶液;○-1%NaCl2%硝酸溶液;◇-1000mg/LCa+Mg的2%硝酸溶液;×-2%硝酸溶液(去离子水)


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