高效液相色谱法用于食品中防腐剂的检测

苯甲酸和山梨酸是食品中最常使用的两种防腐剂。过去对它们的分析常用分光光度法和气相色谱法进行,但要经过繁杂的预处理操作。近年来发展了用高效液相色谱法只需经过简单的处理,就可直接进行测定。

我国秦皇岛卫生检验所的赵惠兰等报道了用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸的方法。他们将饮料过滤后直接注入液相色谱系统。10～20min 可同时测定这两种防腐剂及糖精钠的含量。该法的色谱条件是:以uBandapak C₁₈ 柱为分析柱,含有 0.02mol/L 乙酸铵的甲醇-水(35∶65)溶液为流动相,洗脱速率 1mL/min,在 254μm 的紫外检测器下进行检测,该方法的回收率和标准差分别为97%和0.29%。武汉市产品质量监督检验所的周胜银、李增也报道了用高效液相色谱法测定酱油及软饮料类中防腐剂的方法。

采用 Diamon-sil ODS 色谱柱,并保留其主色谱柱体的检测合理性和方式技术选择的适用性,以乙腈-水(磷酸调pH 值为3)、四氢呋喃进行适度的流动相梯度洗脱,获得超过 265nm 波长的紫外光检测依据,加样回收率为93%左右,可以使7种防腐剂较好地分离。

刘二东等研究利用 HPLC 测定含乳饮料中苯甲酸的含量。用(CH₃COO)2Zn 和 KFe(CN)3溶液作为沉淀剂进行样品的预处理,磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,C₁₈色谱柱,于波长 225nm 处紫外检测,方法简单快速、灵敏度高,既适用于大部分含乳饮料,也适用于纯牛奶的测定。苏爱梅采用沉淀法对火腿肠样品进行预处理,过滤后用RP-HPLC 法测定火腿肠中防腐剂苯甲酸和山梨酸的含量。色谱柱为 Symetry-C₁₈,以 0.02mol/L 乙酸铵-甲醇(97∶3)为流动相,检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸的浓度在0～0.05g/L 范围内线性很好(r=0.9996);山梨酸的最低检出限为0.024g/L,平均回收率为100.4%,RSD 为0.68%。