一 样品
一般取样过程引入污染很容易判定(较为典型的表现不代表唯一性)。在检测样品的过程中Na、K、Ca、Fe、Al会很高,所以取样污染判定问题不大。
二 试剂
试剂被污染而引起的样品污染也很容易判定。那就是被检测的样品每一个数据都会很大。这个问题一般也不会出现。因为检测样品之前,试剂都会重新更换一遍,溶剂也会在检测样品之前在仪器(如MS)上跑一遍。同样水也会在仪器(如MS)上检测一遍。所以这个问题的消除也好解决。
三 仪器
仪器的状态问题。一般仪器在检测样品之前都会有人使仪器最佳化(包括仪器的信号、标准曲线的斜率等等),所以仪器本身在测样前是没有问题的。问题出在仪器状态,暂举例如记忆效应因素。由于长时间的运行,而没有给仪器足够的时间冲洗导致记忆释放,结果是分析数据偏大。目前这个问题也可以很好的解决了。即每测十个样品后分别检测一个零号标准和三号标准,实时监控仪器状态。
四 PFA实验器皿等实验器皿
洗实验器皿我认为至关重要。实验器皿问题包括两个:一是上个班次有没有把当班用过的实验器皿在清洗剂里(如氟化氢氨等)清洗干净。假如没有清洗干净,没有清洗干净的地方最有可能是杯口处(如检测氯硅烷样品时,通常有一些SiO2等残留物会附着杯口处),在加试剂消解样品的时候这些残留物就会被溶解并落入杯中造成污染。二是本班清洗实验器皿是否干净。假如清洗不干净,那后面的一系列操作过程是在做无用功。
五 排样
这一过程也相当重要。由于大部分样品消解、挥发大都采用的是敞开式挥发,所以很容易产生交叉污染。因此我们在排样的时候一定要参考上个班数据,将可能大的或判定可能大的样品尽量靠后排。条件宽松的话可以单独置一加热板上。总之尽量使大样和小样无交叉污染嫌疑。
六 分样
每一个加热板上放置样品的个数,一定要计划好。条件允许的话尽量少放,而且距离也应间隔好,以防止交叉感染。分样的时候尽量不要将样品挪动太过频繁,要考虑置于不同环境时可能会对样品产生未知影响。最好能在哪个通风橱烘干就在哪个通风橱里分,以避免转移带来的未知影响。
七 空白及数据处理
此问题是很难把握的一个问题。
一切前提条件(仪器状态、做样过程规范无误等)具备,下面一个问题,空白的数值大小至关重要,原因:(1) 敞开式挥发避免不了交叉污染问题的发生; (2)做样环境的干扰。
由于目前摆在我们面前的现实问题是样品数量多,而且样品大小不一,加热板数量有限。因此多个样品同置于一加热板上交叉污染在所难免。这个时候空白至关重要,问题是空白放置的原则性。据我所做过的实验表明,通常空白是放在所有样品的最前面,其结果往往是空白在仪器(如MS)上无数据显示或数值非常小,这时候样品的数值略高于指标,空白在此时无法起到任何作用。很明显交叉污染是发生的,但此时的空白由于放置位置在最前面其就起不到扣除交叉污染的问题。再有后来我发现此问题,我在接下来做样的过程中将空白置于样品中间,这样的空白数值有了,但这就有了让空白刻意污染的问题。所以空白位置放置问题是一个很棘手的问题。目前我总结的唯一解决方法是人为取舍空白扣除问题。即在确定做样过程中无误,样品数据平行性很好,数值在意料范围内(参照上班数据判定,当然可能有意外),同时空白没有明显的污染,此时刻意扣除空白。当无法确定实验过程中是否引入污染或数值明显异常或空白明显超值,此时无必要扣除空白。
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