1）进行DSC测定时 ，一般试样量很少，约为几十毫克。用量不宜过多，因为过多会使试样内传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。特别是含结晶水试样的脱水反应时，过多的样品在坩埚上部形成一层水蒸气，从而使转变温度大大上升。
2）颗粒大小对DSC测定也有一定的影响，但比较复杂。通常由于大颗粒的热阻比较大而使试样的熔融温度和熔融热焓偏低，但对于结晶试样研磨成细颗粒时由于晶体结构歪曲和结晶度下降也导致类似结果。对于粒度分布对温度的影响尚无圆满解释，待进一步研究。
3）对于高聚物，为了获得较为精确的峰温，应增大试样与底盘的接触面积、减小试样的厚度。
4）如果粉状试样带有静电，则由于颗粒间的静电引力使粉体团聚，也会导致熔融热焓变大。
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