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实验室分析方法--DSC热谱图分析

2022.2.06
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zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

利用差示扫描量热仪,可测定多种热力学和动力学参数,可以研究材料的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、液晶转变、氧化稳定性(氧化诱导期 O.I.T.)、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究高分子共混物的相容性、反应动力学研究、热固性树脂的固化过程等。该技术可以广泛应用于各种领域,如塑料、橡胶、纤维、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等。


在操作中,通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化,以保持样品和参比物的温差为零。这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。


其纵坐标是试样与参比物的功率差dH/dt,也称作热流率,单位为毫瓦(mW),横坐标为温度(T)或时间(t)。一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。曲线离开基线的位移,代表样品吸热或放热的速率。

 

图片16.png 

 

如上图,向下的为样品的吸热峰(典型的吸热效应有熔融、解吸),向上的为放热峰(典型的放热效应有结晶、氧化、分解、固化),曲线上的台阶状拐折(典型的比热变化效应为二级相变,包括玻璃化转变、铁磁性转变等)。

 

图片17.png

简单的DSC热谱图


dH/dt:热焓变化率,热流率(heat flowing),单位为毫瓦(mW)

Tg:吸收热量,样品热容增加,基线发生位移

第一个峰:结晶,放出热量,放热

第二个峰:晶体熔融,吸热,吸热峰


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