光谱仪测定案例--ICP-AES内标法测定硅钙飢合金中的元素

硅钙钡是炼钢过程中的脱氧剂，主要成分为Si, Ca,Ba,Al,Fe°传统湿法分析硅钙初中Ca,Ba,Al, Cu的时间长，操柞繁杂且精确度差。也可在ICP光 谱仪上用Co作为内标测其中的A1和Ba^|l; ₀釆用电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-AES，用里作为内标对多种元素 进行分析研究，方法操作简便，结果准确,分析速度 快，适用于生产检验。
1试验方法
1.1试验条件
采用美国热电公司的IRIS Advantage等离子光 谱仪:中阶梯光栅,闪耀角64. I。,光栅52.6条/mm, 381 mm焦距,CID检测器,27. 1 MHzRF高频发生 器，旋流雾化室，蠕动泵进样，垂直观测。
仪器高频发生器的功率调至1 350 W时，被测 元素的稳定性较好。冷却气14 L/min,辅助气0. 5 L/min,载气1 Vmin,短波段积分时间20 s,长波段 积分时间5 s,泵速2.22 mL/n】in°
由于仪器不同，各条谱线的稳定性与灵敏度有 一些差异，表1列出几条谱线供参考，
表i分析谱线

1.2样品处理
称取0.1 g(精确至0.000 1 g)样品放在250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入5mLHF(p = 1.15g/mL), 滴加硝酸(p = 1.42 g/mL)至溶液澄清后取下，置于 电炉上加热，至溶解完全后加3 mL高氯酸(p = 1.67 g/mL)，继续加热冒烟近干，冷却后加入10 mL(l + 1)盐酸，加热煮沸3 min后取下，冷却后移人250 mL 容量瓶中，定容摇匀，用于光谱测定。
1.3标准漆液
按表2加入各元素的标准溶液至100 mL容量 瓶中，用水稀释到刻度,摇匀，

2试验过程
2.1溶样分析
试验中钙、視谱线灵敏度高，表明溶液中的钙、 勲离子过高会影响稳定性。用高氯酸、HF酸溶样, 且冒烟近干后用盐酸溶样c某些样品有少量残渣, 过滤回渣后与未过滤回渣的样品比较见表3：从表 中数据可知两者靖果接近，说明酸不影响试验结果,

2.2确定内标
仪器在测量低含量的铜时，可不加内标直接测 定;测量高含量的元素时必须加入一定量的内标元 素，为更快地测定硅钙银合金中的各元素,釆用内 标法进行测量，测量时需加装内标混入器c试验表 明,在测量时喷入80网/mL的Y标准溶液时，被测 元素的稳定性明显要高，采用Y溶液作为内标。
2.3 回收试验
在硅钙钮试样中加入被测元素，回收试验数据 见表4。
表4回收试验数据

 
从表4可以看出回收试验结果准确，令人满意。 2.4精密度与准确度试验
应用所建立的标准曲线,对同一硅钙瓠标样连 续测量10次，结果见表5。

2.5离子干扰试验
为检测溶液中共存离子间干扰情况，需进行离 子干扰试验:对需要进行试验的离子分别制备I板 mL和1 000瞄/mL溶液各1份,依次检测水、1白g/ mL待測元素溶液和1 000阿/mL干扰元素溶液，测 量待测元素分析绝对强度，计算干扰系数。样品中 的硅已用HF酸挥发，其干扰可忽略匚只需测量A1, Ca,Ba,Cu,Y,Fe之间的干扰。试验结果表明:Ca对 A1394.4的干扰系数为0.007 8,对A1396. 1的干扰 系数为0.003 7, Y对A1396.1的干扰系数为0.001。 其余的干扰系数均＜。’001,对结果无影响 2.6检出隗和测定下限
由于硅钙初合金中Cu,Al含量低，需测定其检 出限和测定下限。应用所建立的曲线，连续測量空 白10次,其标准偏差的3倍为试验的检出限，检岀 限的10倍为检出下限，结果见表6。
表6质量浓度检出限和测定下限 (JLg/mL

 
3结语
采用电感耦合等离子体发射光谱仪，用钇作为内标对 多种元素进行分析研究,方法快速准确，解决了化学 方法周期长和稳定性差的问题，应用于日常的检验 任务中，满足了生产分析的要求。