a车削、切割、磨铣和抛光
金属试样及分布均匀的合金样品等，可用一般的机加工方法制成一定直径的金属圆片样品。如车床车制、飞轮切割等。如表面比较粗糙，通常再进行研磨抛光。但必
须指出，抛光条纹会引起所谓的“屏蔽效应”，尤其对长波辐射线与磨痕垂直时，强度降低严重。为此，测量时应采取试样自转方式，消除试样取向影响。但屏蔽效
应仍然存在，因此，要求试样磨痕大小一致，且和标准试样相似，以抵消影响。对于某些韧性的多相合金，要防止磨料颗粒的沾污。
b研磨-压片法
粉末试样通常采用研磨法使其达到一定的粒度后，再压制成圆形样片。有时需要添加稀释剂或黏贴剂，用研磨手段使样品均匀。采用粉末试样压片测定，试样粒度一
般小于0.075mm，当分析元素的波长大于0.25nm时，则粒度要求在0.044~0.037mm之间或更细。在一般情况下，物料可在圆盘振动或棒磨
机中研磨。有人认为为入乙醇、丙酮或乙酸乙酯等易挥发惰性液体，在玛瑙研钵，使研磨物呈浆状研磨，可提高研磨效率和均匀性。
研磨需选择合适的磨具，以减少样品的沾污。常用的磨具有玛瑙、碳化硼、碳化硅、碳化钨、不锈钢、高硬度的合金钢等制成。
压片操作容易掌握，重现性良好、表面平整、且便于长期保存。目前在xrf分析中专用的电动压样机，可预选加压压力及达到预选压力后保持一定时间，以克服粉末样品存在的弹性，使压片密度相近，得到重现性良好的样片。
在粉末压片中，常用的黏贴剂有淀粉、硼酸、甲基纤维素、聚乙烯粉末、石墨=石蜡粉等。
为了得到一个好的压片，磨具需要有很高的光泽度，一般用工具钢或磨具钢制成。最常用压片方法有：1>
粉末直接压片。这种方法要求试样量比较多，且具有一定的黏结性，试样可直接倒入钢模中加压成形。2>
金属环保护压片法。它是把粉末样品直接压入金属环中，对样片起保护作用。3>
嵌镶压片法。为了制成更为坚固的样片，采用黏结剂做成基底和边套，能更好地保护被测试样不受破损。嵌镶用的黏结剂通常有硼酸、甲基纤维素或低压聚乙烯粉末。矿石分析仪
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