样品制备在X射线荧光分析中占有很重要的地位，因为样品制备的情况对测定误差影响很大，有时分析误差的主要是因样品制备操作不当所引起的。因此合适的制样方法是减少X射线荧光分析误差，同时也是改善分析精密度和降低测定下限的方法之一。
在试样制作过程中需注意，由于X射线对物质具有穿透能力，产生的荧光X射线来自于表面不同深度的试样层次，因此试样需有足够的厚度。另外，试样还需表面平整，可以放入仪器专用的样品盒中，同时要求制样过程具有良好的重现性。用于X射线荧光分析的样品可以是固态的，也可以是水溶液。进一步而言，分析样品的状态有固体（块状样品、粉末样品、压片）、薄样和液体样品三种。
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