反应利用硝酸蒸汽连续硝化法，在羰基基团保护剂的保护下，不断滴加醇类和硝酸溶液，对醇类进行硝化反应的同时，不断的将产物蒸馏出体系。这样子不仅将硝酸酯移出了体系，使得平衡右移，提高了硝化反应的产率，并且使得硝酸酯在加热环境中滞留的时间减少，提高了整个生产制备过程的安全性。将一定质量保护剂溶于蒸馏水中并加入到三口瓶中，再将一定量的硝酸缓慢加入到三口瓶当中，注意防止加料过快产生大量热量而导致硝酸分解等现象的出现；升温至合适的硝化温度并开始滴料。加热油浴温度控制在130度左右，蒸馏头温度计温度控制在一定的范围内，当温度稳定，三口瓶内保护剂溶解并且硝化底液开始沸腾时，瓶内充满了硝酸蒸汽时，开始缓慢滴加醇类溶液和硝酸溶液，控制醇类溶液及硝酸溶液滴加速度，此时可看到冷凝管有油状液滴生成，接收瓶内逐渐开始有分层现象，控制体系温度及滴 速度使反应平缓稳定的进行；溶液滴加结束，继续保持油浴温度20min，保证三口瓶内生成的产物能完全蒸馏出来，此时接收瓶内有明显的分层现象，其下层即为硝酸酯产品；取出产物，经水洗至中性，再用碳酸钠水溶液洗涤，再经水洗至pH=7.2~7.5的范围内后，加入硫酸镁颗粒干燥保存，既得粗制产品硝酸酯类产品；搭建精馏装置，加入沸石和已干燥的药品。取产物沸点范围内馏分，可得纯度较高的硝酸酯。
(1) 以68%浓硝酸为硝化剂，硝化甲醇制备出硝酸甲酯，保护剂在硝化底液中含量为7.14%时，甲醇、硝酸的摩尔比为1: 1.2时，硝酸甲酯的收率最高，达到88%。
(2) 物料温度为102〜106°C时为最佳，该温度范围内反应速度较快。
(3) 最佳加料时间为80min，随时间的延长，产物收率增加不明显。
(4) 与传统方法相比，该方法具有操作条件温、产物分离简单、收率高的特点，因而具有广阔的应用前景。
首页
