取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液与内标溶液各5ml，置25ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，取5μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取黄体酮对照品适量，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集434图）一致。取本品约5mg，置小试管中，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10～30分钟，应显蓝紫色。取本品约0.5mg，置小试管中，加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－水(65:35)为流动相；检测波长为254nm。
理论板数按黄体酮峰计算应不低于1000，黄体酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液的制备取己烯雌酚约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
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