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用挥发油含量测定器提取挥发油应注意什么问题

2023.3.06
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超级艾蛋木啊

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挥发油含量测定器提取:

挥发油常用的提取方法有蒸馏法、溶剂提取法和超临界萃取法。近年来发展起来的超临界二氧化碳萃取法,因其具有环保、安全、溶剂可重复使用、萃取液不需要高温浓缩等优点,保证了挥发油中热敏感成分的稳定,成为挥发油成分提取的理想方法。

注意以下两个问题:

一是加热方式以可控温电热套为宜,因电热套的发热量比油浴大数倍,用于水蒸气蒸馏的效果非常好。又因煮沸生药时,或多或少会起泡,所以必须调节输入电压以调节加热热量。

二是应注意仔细清洁仪器,尤其是接受器的刻度部分,用酒精和水洗,接着用温热的铬酸硫酸混合液洗。否则,在放油层读数时,由于接受器未清洁干净,油层会粘附于内壁,不能完全下降到刻度管底部。

主要定量方法及举例:

1.总挥发油的定量

《中国药典》(2005年版)中一些生药规定了挥发油的含量要求。如八角茴香含挥发油不得少于4.0%,山柰含挥发油不得少于4.5%,片姜黄含挥发油不得少于1.0%等。

《中国药典》(2005年版)附录详细介绍了挥发油的测定装置和两种测定方法。

药典规定测定用的供试品,除另有规定外,须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀。

(1)仪器装置如图3-9。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用磨口玻璃连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。

(2)测定法甲法本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5~1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300~500ml(或适量)与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻。开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。


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