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马钱子的含量测定

2023.3.20
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  用高效液相色谱法测定.色谱条件与系统适用性试验:用硅胶为填充剂;正己烷-二氯甲烷一甲醇一浓氨试液(42.5:42.5:5:0.35)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按士的宁峰计算应不低于2000.

  对照品溶液的制备:精密称取士的宁对照品适量,加醋酸乙酷制成每1ml含0.4mg的溶液,供试品溶液的制备:取该品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加氯仿25ml与浓氨试液1ml,密塞,轻轻振摇,称定重量,放置24小时,再称定重量,用氯仿补足减失的重量,充分振摇,滤过,精密量取滤液10ml,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15ml,合并硫酸液,加浓氨试液调节pH值至9~10,用氯仿提取5次,每次20ml,合并氯仿液,蒸干,残渣加醋酸乙酯溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得.

  测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4μl,注人液相色谱仪,测定,即得.该品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%~2.20%.

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