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九分散的含量测定

2023.6.05
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  取装量差异项下的本品约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,

  精密加三氯甲烷20ml与浓氨试液1ml,轻轻摇匀,称重,于室温放置24小时,再

  称重,补足三氯甲烷减失的重量,充分振摇,滤过。精密量取续滤液10ml,用硫

  酸溶液(3→100)分次提取,至生物碱提尽,合并硫酸液,置另一分液漏斗中,

  加浓氨试液使呈碱性,用三氯甲烷分次提取,合并三氯甲烷液,蒸干,放冷,

  残渣中精密加三氯甲烷5ml使溶解,作为供试品溶液。另取士的宁对照品,加

  三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,

  吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-丙酮

  -乙醇-浓氨试液(16:12:1:4)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干。照薄层

  色谱法(附录ⅥB薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λs=254nm,λR=325nm,测量供

  试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

  本品按干燥品计算,每包含马钱子以士的宁(C21H22N2O2)计,应为4.5~5.5mg。

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