制首乌的含量测定

　　二苯乙烯苷

　　避光操作。

　　取该品粉末(过四号筛)约0.2g，精密称定，照何首乌药材[含量测定]项下的方法测定。

　　该品按干燥品计算，含2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0.70%。

　　游离蒽醌

　　照高效液相色谱法（附录VID)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备取该品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　该品按干燥品计算，含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计，不得少于0.10%。