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洋金花的含量测定

2023.4.25
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xujinping

致力于为分析测试行业奉献终身

  取本品细粉约10g,于60℃干燥4小时,精密称定,置索氏提取器中,加乙醇-浓氨试液-乙醚(5:4:10)的混合液使湿润,放置12小时,加乙醚70ml,加热回流约3小时,至生物碱提尽,提取液置水浴上蒸去大部分乙醚,加入0.25mol/L硫酸溶液25ml混合,继续蒸发除尽乙醚,放置至溶液微温时,用脱脂棉滤过,滤液置分液漏斗中,滤渣先用0.25mol/L硫酸溶液5ml洗涤,再用水10ml分2次洗涤,洗液与酸液合并,用氯仿分次振摇提取(10ml、5ml、5ml),至氯仿层无色,合并氯仿液,用0.05mol/L硫酸溶液10ml振摇提取,弃去氯仿液,合并前后得到的两次酸液,用浓氨试液中和后,再多加2ml,迅速用氯仿分次振摇提取(20ml、15ml、15ml、10ml、5ml),至生物碱提尽,每次氯仿提取液均通过同一放有无水硫酸钠的滤器滤过,滤器用氯仿4ml洗涤2次,合并氯仿液,在水浴上蒸去氯仿,残渣中加中性乙醇3ml,蒸干,再继续加热15分钟。残渣加氯仿2ml,微热使溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml,置水浴上加热,除去氯仿,放冷,加甲基红指示液2~3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.068mg的东莨菪碱(C17H21NO4)。

  本品于60℃干燥4小时,含生物碱以东莨菪碱(C17H21NO4)计,不得少于0.30%。

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