醋酸甲羟孕酮片说明

性状

本品为白色片。

鉴别

(1)取本品细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮60mg),加三氯甲烷30ml,搅拌使醋酸甲羟孕酮溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照醋酸甲羟孕酮项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),加三氯甲烷20ml,振摇提取,滤过,取滤液。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯(10:1)为展开剂。测定法吸取上述两种溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在120℃加热30分钟,放冷,喷以硫酸无水乙醇(1:1),再在120℃加热10分钟,放冷,置紫外光灯(365nm)下检视结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)取本品细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮100mg),加三氯甲烷10ml,研磨溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣经减压干燥后,依法测定(通则0402)。本品的红外光吸收图谱除750cm-1外应与对照的图谱(光谱集160图)一致以上(2)、(3)两项可选做一项。

检查

含量均匀度取本品1片,置乳钵中,研细,加甲醇适量分次定量转移至20ml量瓶(2ng规格)或5oml量瓶4mg规格)或100ml量瓶(10mg规格)中,超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度2mg、4mg与10ng规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.5%十二烷基硫酸钠溶液500ml(2mg、4mg规格)或900ml(10mg规格)为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液。对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇10ml,超声使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用溶岀介质稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用溶出介质定量稀释制成每1m中约含10g的溶液(4mg、10mg规格)或4gg的溶液(2mg规格)。色谱条件见含量测定项下。进样体积20pl测定法见含量测定项下。计算出每片的溶出量。系统适用性要求见含量测定项下限度标示量的60%,应符合规定。250mg规格照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以异丙醇水(40:60)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液适量,滤过,取续滤液,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含醋酸甲羟孕酮1μg的溶液对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品约10mg,精密称定加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积20l。系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算出每片的溶出量限度标示量的70%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片(4mg、10mg和250mg规格)或30片(2mg规格),精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于醋酸甲羟孕酮10mg),置100ml量瓶中,加甲醇约6oml,超声15分钟使醋酸甲羟孕酮溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取醋酸甲羟孕酮对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件见醋酸甲羟孕酮含量测定项下系统适用性要求理论板数按醋酸甲羟孕酮峰计算不低于2000,醋酸甲羟孕酮峰前的杂质峰与醋酸甲羟孕酮峰的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

同醋酸甲羟孕酮

规格

(1)2mg(2)4mg(3)10mg(4)250mg

贮藏

遮光,密封保存。