本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭本品在甲醇、乙醇或三氯甲烷中微溶,在水中不溶比旋度取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+158°至+165°。吸收系数取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在241nm的波长处测定吸光度,吸收系数E1%)为383~407。
(1)取本品约0.1mg,加乙醇1ml溶解后,加临用新制的硫酸苯肼试液8ml,在70℃加热15分钟,溶液即显黄色。(2)取本品约2mg,加硫酸2ml使溶解,溶液即显黄色至棕黄色,并带绿色荧光。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集552图)一致
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液12小时内使用。取本品约25mg,置50ml量瓶中,加乙腈20ml,超声使醋酸氢化可的松溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取醋酸氢化可的松与醋酸可的松对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5g的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(36:64)为流动相;检测波长为254nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,醋酸氢化可的松峰的保留时间约为16分钟,醋酸氢化可的松峰与醋酸可的松峰之间的分离度应大于5.5。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积在对照溶液主峰面积0.5~1.0倍之间的杂质峰不得超过1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍(0.02%)的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取醋酸氢化可的松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
肾上腺皮质激素药。
遮光,密封保存。
(1)醋酸氢化可的松片(2)醋酸氢化可的松乳膏(3)醋酸氢化可的松注射液(4)醋酸氢化可的松眼膏(5)醋酸氢化可的松滴眼液
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