瑞格列奈介绍

2023.5.05

zhaoqisun

致力于为分析测试行业奉献终身

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇或丙酮中略溶,在水中几乎不溶;在0.1mol/L盐酸溶液中微溶。比旋度取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为7.6至+9.2°。吸收系数取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20pg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在243nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E1)为221~235。

鉴别

(1)取本品约50mg,置干燥试管中,加丙二酸30mg,醋酐0.5ml,置热水浴中加热数分钟,溶液显橙黄色至红棕色。(2)取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在243nm与298nm的波长处有最大吸收,在229nm的波长处有最小吸收。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1068图)一致

检查

氯化物取本品0.50g,加丙酮25m1使溶解依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml加丙酮25ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相B溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用流动相B稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取瑞格列奈适量,加流动相B溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置90℃水浴加热24小时,放冷。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.0g,加水约900ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.2,再加水至1000m)为流动相A,以流动相A-乙腈(20:80)为流动相B,按下表程序进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml;检测波长为240nm;柱温为45℃;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)100系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,瑞格列奈峰保留时间约为22分钟,在相对瑞格列奈峰保留时间约为1.1处应出现杂质峰,该杂质峰与瑞格列奈峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)左旋异构体照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,置50ml量瓶中,加甲醇15ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液取消旋瑞格列奈对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。色谱条件用手性色谱柱(填料为a1-酸性糖蛋白,4.0mm×100mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用氢氧化钠试液调节pH值至7.0,加水稀释至1000ml,摇匀)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行梯度洗脱;检测波长为240nm;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)10系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为瑞格列奈峰与左旋异构体峰,其分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有左旋异构体峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1m中约含0.1g的溶液对照品溶液取二氯甲烷与正己烷适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml含二氯甲烷与正己烷各为10μg的溶液。色谱条件用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱(0.53mm×30m);进样口温度为150℃;检测器温度为240℃;柱温为40℃系统适用性要求各成分峰之间的分离度均应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人气相色谱仪,记录色谱图限度按外标法以峰面积计算。二氯甲烷与正已烷的残留量均应符合规定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。