用内容量移液管精密量取本品10ml,以水洗出移液管内的附着液,置分液漏斗中,加氨试液使成碱性,用三氯甲烷振摇提取至少4次,第一次25ml,以后每次各15ml,至可待因提尽为止,每次得到的三氯甲烷液均用同一份水10ml洗涤,洗液用三氯甲烷5ml振摇提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)25ml,加热使溶解,放冷,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于8.488mg的C8H21NO3·H3PO4·1。H2O。
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