可待因桔梗片的含量测定方法

磷酸可待因照高效液相色谱法(通则0512)测定。

供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸可待因12mg),置50ml量瓶中,加水2.5ml,超声使崩解,加甲醇适量,超声10分钟使磷酸可待因溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取磷酸可待因对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含48g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(3.5:1)为流动相;检测波长为220nm;进样体积10系统适用性要求理论板数按磷酸可待因峰计算不低于1000。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,并将结果乘以1.068。

桔梗皂苷取本品20片,精密称定,研细;精密称取约10片量,置磨口锥形瓶中,精密加水20ml,密塞,超声15分钟滤过,取续滤液4.0ml,置分液漏斗中,加氨水1滴,摇匀,用三氯甲烷提取2次,每次15ml,弃去三氯甲烷液,水层用水饱和的正丁醇提取5次,每次15ml,合并正丁醇液,放置20分钟,经垫有脱脂棉的玻璃漏斗滤至已恒重的磨口锥形瓶中,置水浴90℃减压蒸干后,在100℃减压干燥2小时,称重,计算桔梗皂苷的含量。本品每片含桔梗皂苷应不少于9mg。