照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品10瓶,分别加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含8.3g的溶液。对照品溶液取鲑降钙素对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中含8.3μg的溶液系统适用性溶液取降钙素C对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1m中含0.01mg的溶液,取100kl与对照品溶液900l,混匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5m,孔径300A);以0.022mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(9:1)作为流动相A,以0.02mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调pH值至2.5)-乙腈(2:3)作为流动相B,按表1进行梯度洗脱(若制剂中含有人血白蛋白,则按表2进行梯度洗脱);柱温为40℃;进样器温度为8℃;检测波长为220nm;进样体积200l表1时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)表2时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0025.01系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按鲑降钙素峰计算不低于5000,降钙素￠峰与鲑降钙素主峰的相对保留时间为0.5~0.6测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪(进样前用供试品溶液和对照品溶液1ml分别润洗进样瓶1分钟,重复两次),记录色谱图。按外标法以峰面积计算
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