有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液临用新制。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液对照溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精密量取lml与供试品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(40:60)为流动相检测波长为240nm;进样体积20l系统适用性要求对照溶液色谱图中,出峰顺序依次为地塞米松与醋酸地塞米松,地塞米松峰与醋酸地塞米松峰之间的分离度应大于20.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中地塞米松峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积(与地塞米松峰保留时间一致的杂质峰面积乘以1.13)的和不得大于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积(1.0%),小于对照溶液中醋酸地塞米松峰面积0.01倍(0.01%)的峰忽略不计。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)硒取本品0.10g,依法检查(通则0804),应符合规定(0.005%)
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