鉴别
(1)取本品1ml,加水1m,用氢氧化钠试液中和,加三氯化铁试液,即显深红色;煮沸,即生成红棕色的沉淀;再加盐酸,即溶解成黄色溶液。(2)取本品少许,加硫酸与少量的乙醇,加热,即发生乙酸乙酯的香气。
检查
氯化物取本品10ml,加水20ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液4.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.0004%)。硫酸盐取本品20ml,加1%无水碳酸钠溶液1ml,置水浴上蒸干,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.0005%)。甲酸与易氧化物取本品5ml,加水10m1稀释后,分取5ml,加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)2.5m与硫酸6ml,放置1分钟,再加水20ml,放冷至15℃,加碘化钾试液1ml,应即显深黄色或棕色。乙醛照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品1.8ml,精密称定,置10ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,取2.5ml,置顶空瓶中,加3.2mol/L氢氧化钠溶液2.5ml,立即密封,摇匀。对照品溶液取乙醛对照品适量,精密称定,用1.6mol/L醋酸钠溶液稀释制成毎1ml中约含0.olmg的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封色谱条件以聚乙二醇聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟30℃的速率升温至120℃,维持2分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,含乙醛不得过0.01%。高锰酸钾还原物质取本品2ml,加水10ml与高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10m1,摇匀,放置30分钟,粉红色不得完全消失不挥发物取本品20ml,置105℃恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干并在105℃千燥至恒重,遗留残渣不得过1mg铁盐取本品2.0ml,置水浴上蒸干,加水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.0m1制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。重金属取本品10ml,置水浴上蒸干,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水15ml,微温溶解后,加水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之
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