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取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于羧甲司坦0.15g),置250ml锥形瓶中,加水10ml与盐酸4ml使溶解,再加水20ml,加0.05%甲基橙溶液1滴,在18~25℃用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)缓缓滴定至红色消褪。每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于8960mg的C5HNO4S。