乙酰半胱氨酸颗粒的鉴别和检查方法

鉴别

(1)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量(约相当于乙酰半胱氨酸0.2g)加水20m溶解,用1molL氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,并用水稀释至40ml对照品溶液取乙酰半胱氨酸对照品0.2g,加水20m1溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.5,并用水稀释至40ml色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丁醇冰醋酸-水(4:1:5)混合并平衡10分钟的上层液为展开剂。测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5山l,分别点于同薄层板上,展开,取出,在热气流下吹干,再于碘蒸气中显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上(1)、(2)两项可选做一项。

检查

酸度取本品,加水溶解并稀释制成10%的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~3.0。干燥失重取本品,在70℃干燥4小时,减失重量不得过0%(通则0831)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(约相当于乙酰半胱氨酸25mg),精密称定,置25ml量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以硫酸铵缓冲液(取硫酸铵2.25g、庚烷磺酸钠1.82g,用水稀释至450ml,用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至1.4)-甲醇(90:0)为流动相;检测波长为205nm;进样体积10l系统适用性要求理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。其他除粒度外,应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。