十一酸睾酮的鉴别与检查方法

鉴别

(1)取本品约5mg,加硫酸-乙醇(2:1)1ml使溶解,即显黄色并带有黄绿色荧光(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集584图)一致

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50m量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取十一酸睾酮适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈异丙醇-水(40:40:20)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按十一酸睾酮峰计算不低于4000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计。干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)