十一酸睾酮注射液的检查与鉴别方法

鉴别

(1)取本品1滴,加硫酸-乙醇(2:1)溶液1ml,摇匀后,即显黄色并带有黄绿色荧光(2)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量(约相当于十一酸睾酮0.1g)加正已烷10m1l,摇匀。对照品溶液取十一酸睾酮对照品适量,加正已烷溶解并稀释制成每1m1中约含10mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正己烷-丙酮(6:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以2,4-二硝基苯肼试液使显色结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致以上(2)、(3)两项可选做一项。

检查

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液用内容量移液管精密量取本品适量(约相当于十一酸睾酮025g),置25ml量瓶中,用乙醚分数次洗涤移液管内壁,洗液并入量瓶中,用乙醚稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置10ml具塞离心管中,在温水浴中使乙醚挥散;用甲醇振摇提取4次(5m5ml、5ml、3ml),每次振摇10分钟后离心15分钟,合并甲醇提取液,置25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见十一酸睾酮有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中,除相对主峰保留时间0.3之前的辅料峰外,如有杂质峰,单个杂质峰面积不得过对照溶液主峰面积的0.25倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的峰忽略不计其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。