质NENC25H30N6O2446.54 1-(戊酰氨基)N-[[2(1H-四氮唑5-基)联苯-4基]甲基]环戊烷甲酰胺附2阀切换在线基体消除法阀切换系统的工作流程(见图1~图3),连接时尽量缩短仪器单元与单元之间的连接线,以减少死体积。典型图谱见图4。进样供试品溶液装载到定量环(六通阀1为进样阀处于Lad状态,六通阀2为切换阀处于 Inject状态),定量环也可与自动进样器相连,预处理柱(NG1柱,35mm×4mm)通过外接的梯度泵用去离子水进行平衡;富集柱( TAC-ULP1,23mm×5mm)与分析柱相连。
去离子水原液样品图1进样过程样品预处理过程进样后(六通阀1处于 Inject状态,六通阀2处于Load状态),梯度泵用去离子水冲洗NG1柱和TAC-ULP1柱,供试品溶液随去离子水进入NG1柱和TACULP1柱中,由于疏水性厄贝沙坦被吸附在NG1柱中,待测物叠氮化物在NG1柱中不保留,叠氮化物经NG1柱洗脱后被富集在TAC-ULP1柱中(该分析过程约4分钟) 电导检测池离子水原液淋洗液NG1图2样品预处理过程待测物分离测定过程约4分钟后(切换时间经方法摸索后确定,可以避免厄贝沙坦及溶剂甲醇的干扰,并保证N3没有损失),六通阀切换至图3状态(六通阀1处于Load状态,六通阀2处于 Inject状态), TAC-ULPl柱与分离柱连接,被富集的N经淋洗液梯度洗脱后,进行离子色谱分析;同时梯度泵流动相切换为乙腈,用乙腈洗脱NG1柱中截留的厄贝沙坦。泵淋洗液图3待测物分离测定过程典型图谱4.003.002.000.00 002.5507.510.012515.017.520.022525.027.530.0 对照品溶液典型色谱图
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