鉴别
(1)取本品的饱和水溶液1ml,加三氯化铁试液与氢氧化钠试液各0.5ml,即生成棕黄色沉淀,振摇不消失;滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1238图)一致
检查
酸度取本品5.0g,加水50m溶解后,加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L0.30m,应显粉红色。溶液的澄清度与颜色取本品1.5g,加水10ml溶解后溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第法)比较,不得更浓有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1m1中含50mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用水稀释至刻度。系统适用性溶液取甘露醇与山梨醇各0.5g,置同100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。色谱条件用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱(或分离效能相当的色谱柱);以水为流动相;流速为每分钟0.5ml;柱温为80℃;示差折光检测器,检测温度为55℃;进样体积20pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甘露醇峰与山梨醇峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。还原糖取本品5.0g,置锥形瓶中,加25ml水使溶解加枸橼酸铜溶液(取硫酸铜25g、枸橼酸50g和无水碳酸钠144g加水1000ml使溶解,即得)20ml,加热至沸腾,保持沸腾3分钟,迅速冷却,加2.4%(V/V)冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml,摇匀,加6%(V/)盐酸溶液25ml(沉淀应完全溶解。如有沉淀,继续加该盐酸溶液至沉淀完全溶解),用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定,近终点时加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失。消耗硫代硫酸钠滴定液(0.05mo/L)的体积不得少于12.8ml氯化物取本品2.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液6.0m1制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)。硫酸盐取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。草酸盐取本品1.0g,加水6ml,加热溶解后,放冷,加氨试液3滴与氯化钙试液1ml,摇匀,置水浴中加热15分钟后取出,放冷;如发生浑浊,与草酸钠溶液[取草酸钠0.1523g,置l000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。每1ml相当于0.1mg的草酸盐(C2O4)]2.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)炽灼残渣不得过0.1%(通则0841重金属取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品1.0g,加水10ml使溶解,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml,置水浴上加热20分钟,使保持稍过量的溴存在(必要时可滴加溴化钾溴试液),并随时补充蒸散的水分,放冷,加盐酸5ml与水适量使成28ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
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