异烟肼片的检查及鉴别方法

鉴别

(1)取本品的细粉适量(约相当于异烟肼0.1g),加水10ml,振摇,滤过,滤液照异烟肼项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(3)取本品细粉适量(约相当于异烟肼50mg),加乙醇loml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定(通则0402)。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集166图)一致

检查

游离肼照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品细粉适量,加溶剂使异烟肼溶解并定量稀释制成每lml中约含异烟肼0.1g的溶液,滤过,取续滤液。溶剂、对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟肼游离肼项下。限度在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,加水使异烟肼溶解并稀释制成每1ml中约含异烟肼0.5mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件、系统适用性要求与测定法见异烟肼有关物质项下限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水1000m为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样测定法取溶出液5ml,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中含10~20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在263nm的波长处测定吸光度,按C6H2N3O的吸收系数(E1%)为307计算每片的溶出量。限度标示量的60%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。