酸度取本品2.0g,加乙醇20ml,微热溶解,加水20ml,放冷,振摇使结晶析出,加甲酚红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(.1mol/L)不得过0.20ml有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。
供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取丙硫异烟胺适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为282nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按丙硫异烟胺峰计算不低于5000。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
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