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丙硫异烟胺的相关检查介绍

2022.8.11
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coco5517

认真做好每一件喜欢的事,把每一件要做的事都变成喜欢并认真去做的事

  一、检查

  1、酸度

  取本品2.0g,加乙醇20ml,加温溶解,加水20ml,放冷,振摇使结晶析出,加甲酚红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)不得过0.20ml。

  2、有关物质

  避光操作。取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

  3、干燥失重

  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录ⅧL)。

  4、炽灼残渣

  取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

  5、重金属

  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

  二、含量测定

  照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录ⅤD)测定。

  1、色谱条件与系统适用性试验

  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为282nm。理论板数按丙硫异烟胺峰计算不低于5000。

  2、测定法

  取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取丙硫异烟胺对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

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