丙酸氯倍他索的检查方法

有关物质照高效液相色谱法(通则0512)】

测定供试品溶液取本品,用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取丙酸氯倍他索适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含40gg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(用85%磷酸溶液调节pII值至2.5)-乙腈甲醇(425:475:100为流动相;检测波长为24mm进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液的色谱图中,理论板数按丙酸氯倍他索峰计算不低于5000。

测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.25倍(2.5%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)重金属取本品1.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。