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十全大补丸的理化鉴别

2023.5.31
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xujinping

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  (1) 取本品,置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色,遇水合氯醛液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm。 联结乳管直径12~15μm,含细小颗粒状物。

  薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。纤维成束或散离,壁厚,表面有纵裂纹,两端断裂成帚状或较平截。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。草酸钙针晶细小,长10~32μm,不规则地充塞于薄壁细胞中。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含有数个簇晶。薄壁细胞纺锤形 ,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理。石细胞类圆形或类长方形,壁一面菲薄。螺纹导管直径8~23μm,加厚壁互相连结,似网状螺纹导管。

  (2) 取本品10g,剪碎,加1% 硫酸乙醇溶液50ml,加热回流1 小时,

  十全大补丸药品(16张)滤过,滤液加氨试液调节PH值至中性,蒸干,残渣加硫酸溶液(1→50)10ml 使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加氨试液调节pH值约至10,加氯仿10ml振摇提取,分取氯仿层,蒸干,残渣加硫酸溶液(1→50)10ml 使溶解,滤过,取滤液加碘化铋钾试液,生成红棕色沉淀;另取滤液,加碘化汞钾试液,生成黄白色沉淀。

  (3) 取本品 18g,加硅藻土10g,研匀,加乙醇80ml,超声处理20分钟,滤过,分取滤液半量蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3 次,每次20ml,合并提取液,用水洗涤3 次,每次15ml,弃去水液 ,正丁醇液蒸干 ,残渣加乙醇2ml 使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5% 香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (4) 取[鉴别](3) 项下乙醇提取的滤液,作为供试品溶液。另取当归对照药材1g,加乙醇10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的亮蓝白色荧光斑点。

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