鉴别
(1)取本品内容物适量(约相当于右酮洛芬氨丁三醇75mg),加水4ml,振摇使右酮洛芬氨丁三醇溶解,滤过,取滤液,加二硝基苯肼试液1ml,摇匀,加热,放冷,即产生橙色沉淀。(2)取本品内容物适量(约相当于右酮洛芬氨丁三醇185mg),加硫酸4ml,直火加热约15分钟后,放冷,缓缓加水5ml,加饱和氢氧化钠溶液使成碱性,加热,发生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。(3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在260nm的波长处有最大吸收。(4)照高效液相色谱法(通则0512)试验。供试品溶液取本品内容物适量(约相当于右酮洛芬5.0mg),置10ml量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取右酮洛芬对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。色谱条件用O,O-二(4叔丁基苯甲酰基)-N,N-二烯丙基L酒石酸二胺手性键合相为填充剂(KR100-5 CHITBB4.6mm×250mm,10pgm色谱柱);以正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸(65:35:0.1)为流动相;检测波长为254mm;进样体积20测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图结果判定供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
含量均匀度取本品1粒,将内容物倾人100ml量瓶中,囊壳用水分次洗净,洗液并入量瓶中,加水适量,充分振摇,使右酮洛芬氨丁三醇溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定溶出条件以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液20ml,滤过,精密量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取右酮洛芬氨丁三醇对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在260nm的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量,将结果乘以0.6773。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
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