酸碱度取本品0.10g,加水20m溶解后,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml;如显蓝色,加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为黄色;如显黄色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml,应变为蓝色。
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲砜霉素25mg,置25m1量瓶中,加lmol/L氢氧化钠溶液2ml使溶解,室温放置10分钟,加lmol/L盐酸溶液2ml,用流动相稀释至刻度,摇匀,取5m1,置5oml量瓶中,加入甲砜霉素对照品5mg,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈(4:1)为流动相;检测波长为225nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉素峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。氯化物取本品0.5g,加水30ml,振摇5分钟,滤过取滤液15ml,加稀硝酸1.5ml,并立即加入0.1mol/L硝酸银溶液1ml,在暗处放置2分钟,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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