鉴别
(1)取含量测定项下供试品溶液和对照品溶液各适量,分别用甲醇水(20:80)稀释制成每1ml中约含甲硝唑20g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,供试品溶液的紫外吸收光谱图应与对照品溶液的紫外吸收光谱图一致。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品显钠盐鉴别(1)的反应与氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
pH值应为4.5~7.0(通则0631)亚硝酸盐照离子色谱法(通则0513)测定。供试品溶液取本品,即得。对照品溶液取亚硝酸钠对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含亚硝酸根40pg(规格为100ml:甲硝唑0.5g与氯化钠0.8g;100ml:甲硝唑0.5g与氯化钠0.9g;250ml:甲硝唑1.25g与氯化钠2.0g)或16μg(规格为250ml:甲硝唑0.5g与氯化钠2.25g)的溶液系统近用性溶液取亚硝酸钠对照品适量,加0.9%氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含亚硝酸根40g的溶液。色谱条件用阴离子交换谱柱( IonPac As18柱,或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器:检测方式为抑制电导检测;柱温30℃;以5mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为每分钟1.0ml;进样体积25l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,亚硝酸根峰与氯离子峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人离子色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谐图中如显亚硝酸根峰,按外标法以峰面积计算,不得过甲硝唑标示量的0.8%。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含甲硝唑0.2mg的溶液对照溶液分别精密量取供试品溶液1ml与对照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见甲硝唑有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中杂质Ⅰ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的1.5倍(0.15%);其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的5倍(0.5%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。渗透压摩尔浓度取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260~340 mOsmo/kg。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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