三九胃泰胶囊的鉴别及含量测定

　　鉴别

　　取本品内容物2g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇－氯仿（1：1）混合液5ml使溶解，作为供试品溶液。另取九里香酮对照品、黄芩对照品，分别加甲醇－氯仿（1：10）制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一用4%草酸溶液制备的以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇(19:1) 为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，分别在与两种对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

　　6含量测定

　　照高效液相色谱法（附录ⅥB）。

　　色谱条件与系统适用性试验

　　用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；甲醇－磷酸盐缓冲溶液*(44:56)为流动相；检测波长为276nm；理论板数按黄芩甙峰计算应不低于3000。

　　对照品溶液的制备

　　精密称取在60℃真空干燥４小时的黄芩甙对照品约5mg，加甲醇制成每1ml含5μm的溶液，即得。

　　供试品溶液的制备

　　取本品10粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取0.25g，精密称定，加水60ml，加热回流１小时，放冷，滤过，残渣用水洗涤，滤液与洗液合并，定容至1000ml，摇匀，精密量取10ml，用1mol/L盐酸溶液调pH值至３，用醋酸乙酯振摇提取3次（20、15、15ml），合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，定量转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

　　测定法

　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定， 即得。

　　本品每粒含黄芩以黄芩甙(C21H18O11)计，不得少于0.6mg。