鉴别
1、取本品内容物0.5g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取续滤液10ml，水浴上蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml浸渍1小时，滤过，取续滤液5ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
2、取本品内容物1g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，取滤渣挥干乙醚，加甲醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、取本品内容物1g，加甲醇20ml超声15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取黄连对照药材50mg，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于含1%氢氧化钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：6：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点
含量测定
照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。
黄芩
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备
精密称取在105℃干燥至恒重的黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物，混匀，取0.15g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇50ml，超声处理30分钟，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，分取滤过液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含黄芩苷不得少于32mg。
大黄
色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素、大黄酚各10μg的溶液。
供试品溶液的制备
取装量差异项下的内容物，混匀，取0.15g，精密称定，置150ml锥形瓶中，加2.5mol/ml硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿15ml，于70℃水浴回流30分钟，冷却，移至分液漏斗中，分取氯仿层，酸液加氯仿回流2次，每次加氯仿15ml，回流时间为30分钟，分取氯仿层，酸液用氯仿10ml提取，合并氯仿液，置150ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇15ml使溶解，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，分取滤过液，即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.7mg。
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