酸碱度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为6.0~8.5溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓溶液的颜色取本品5份,各0.60g,分别加0.05mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液5ml使溶解,溶液应无色;如显色,与黄色或黄绿色6号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放在2~8℃条件下。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含5g的溶液。系统适用性溶液取头孢呋辛对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,置60℃水浴放置30分钟,放冷,使头孢呋辛部分转变为去氨甲酰头孢呋辛。色谱条件以辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸盐缓冲液(取醋酸钠0.68g,冰醋酸5.8g,加水稀释成1000ml,用冰醋酸调节pH值至3.4)为流动相A,以乙腈为流动相B;流速为每分钟1.5ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为273nm;进样体积20时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,头孢呋辛峰与去氨甲酰头孢呋辛峰之间的分离度应大于3.0,头孢呋辛后相邻杂质峰之间的分离度测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。头孢呋辛聚合物照分子排阻色谱法(通则0514)测定临用新制。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置10m量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。对照溶液取头孢呋辛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40pg的溶液系统适用性溶液(1)取蓝色葡聚糖2000适量,加水溶解并稀释制成每1m1中约含0.5mg的溶液。系统适用性溶液(2)称取头孢呋辛钠约0.2g,置10ml量瓶中,加系统适用性溶液(1)溶解并稀释至刻度,摇匀色谱条件用葡聚糖凝胶G10(40~120m)为填充剂的玻璃柱,内径1.0~1.4cm,柱长30~40cm;以pH7.0的0.025mol/L磷酸盐缓冲液[0.025mol/L磷酸氢二钠溶液-0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)]为流动相A,以水为流动相B;流速为每分钟1.5ml;检测波长为254mm;进样体积系统适用性要求系统适用性溶液(1)分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中,按蓝色葡聚糖2000峰计算,理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于2.0,蓝色葡聚糖2000的保留时间比值应在0.93~1.07之间。系统适用性溶液(2)在以流动相A为流动相记录的色谱图中,高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相,精密量取对照溶液连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。
测定法以流动相A为流动相,精密量取供试品溶液注入液相色谱仪,记录色谱图;以流动相B为流动相,精密量取对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。限度按外标法以头孢呋辛峰面积计算,头孢呋辛聚合物的量不得过0.2%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品贮备液取本品约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀供试品溶液精密量取供试品贮备液1m置顶空瓶中,精密加水1ml,密封。对照品溶液取各溶剂适量,精密称定,用水定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷60μg、正丙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、四氢5mg、环己烷0.3mg与甲基异丁 0.5mg的混合溶液,摇匀,精密量取1m,置顶空瓶中,加供试品贮备液1ml,密封。色谱条件以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为35℃,维持15分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,出峰顺序依次为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷、甲基异丁基酮,各峰之间的分离度均应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。
限度按标准加入法以峰面积计算,甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正丁醇、环己烷与甲基异丁基酮的残留量均应符合规定。2-乙基己酸取本品,依法测定(通则0873),不得过0.5%。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过3.5%。可见异物取本品5份,每份各3.0g,加微粒检查用水溶解,依法检查(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)不溶性微粒取本品,加微粒检查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每1g样品中,含10m及10m以上的微粒不得过6000粒,含25m及25m以上的微粒不得过600粒。
(供无菌分装用)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg头孢呋辛中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)无菌取本品,用0.9%无菌氯化钠溶液溶解并稀释成每lml中含50mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗(每膜不少于500ml),每管培养基中加入不少于300万单位的青霉素酶,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
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