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大黄清胃丸的鉴别

2023.6.08
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xujinping

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  (1) 取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60~140μm。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维管胞大多成束,有明显的具缘纹孔,纹孔口斜裂缝状或十字状。种皮栅状细胞淡棕色或棕色,长48~80μm。 内胚乳碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔。油管含棕黄色分泌物,直径约100μm。

  (2) 取本品3g,加水50ml,混匀,滤过,滤液备用,滤渣加水反复漂洗至剩下少量白色沉淀,将沉淀物照滑石项下的鉴别法试验,显相同的结果。

  (3) 取〔鉴别〕(2) 项下的滤液,显钠盐(附录Ⅳ)与硫酸盐(附录Ⅳ)的鉴别反应。

  (4) 取本品2g,切碎,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml 蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,水浴加热30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2 次提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加醋酸乙酯1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上

  述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。

  (5) 取本品30g,切碎,加硅藻土约10g,研匀,加氯仿50ml和浓氨试液1ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至8~9,再用氯仿20ml分2 次振摇提取,合并氯仿液,蒸干,残渣加氯仿1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g,加氯仿30ml与浓氨试液0.5ml,同法制成对照药材溶液。

  照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各30μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇(9:1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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