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白消咳平喘口服液的鉴别

2023.6.09
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xujinping

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  (1)取本品50ml,加正已烷振摇提取2次,每次25ml,合并正已烷液,蒸干,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  (2)取本品30ml,加乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液蒸干,钱渣加甲醇10ml,充分搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附ⅥB)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展距约3cm,取出,晾干;再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (3)取本品50ml,加浓氨溶液2ml,醋酸乙酯50ml,摇匀,放置使分层,分取醋酸乙酯层,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二氯化铝试液,在105℃加热数分钟,置紫外光灯(365nm)_F检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  (4)取本品50ml,加正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次30ml,弃去水液;正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,在28℃以上展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。

  (5)取本品50ml,加正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用10%氢氧化钠溶液洗涤2次,每次20ml,弃去碱液。再用水洗涤2次,每次30ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。_另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,住与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

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